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忠宝雪蛤--匠心品质企业

2019-12-09 16:11 | 互联网 |
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(一)感官鉴别

《中华人民共和国药典》(2000年版)规定:林蛙油呈不规则块状,弯曲且重叠,长1.5厘米-2厘米,厚1.5毫米-5毫米,表面呈黄白色,呈脂肪样光泽,偶带灰白色薄膜状干皮,摸之有滑腻感,在温水中侵泡体积可膨胀。气腥,味微甘,嚼之有滑腻感。

1、鲜剥法加工的林蛙油性状特征

林蛙油呈不规则的块状,条状或扁圆形饼状,大小不等。整根输卵管曲折呈“S”形,并隐约可见其表面细微而不规则的环状纹理。表面淡黄色或灰白色,污染血透处颜色加深,呈饼状者或者条状物弯曲重叠在一起而成。手摸有细腻油润感,质较硬而脆,用手指可碾成小碎块或粉末。

2、干剥法加工的林蛙油性状特征

干林蛙油呈不规则块状、团块状,略呈卵形,完整者背面钝圆成弧状隆起,腹面为凹形、不平。大小不等,长1.5-2.4厘米,厚1.5-3.0毫米,小者直径10-15毫米,大者直径5-20毫米。表面为棕黄色、深黄色、黄色、淡黄色或黄白色,有不明显的细纹或裂纹,背表面有脂肪样光泽,腹表面无或略有光泽,略透明,常夹带灰白色薄膜状干皮,手摸有滑腻感,偶可见黑色卵粒,有的可见明显的红色毛细血管。质地硬脆,油润,掐之有白色裂痕;易折断,断面整齐致密,蜡脂样,碎后成不规则块装或颗粒,碎片断裂处有事可见到灰白色、膜脂样的片状丝状物,其先端撕裂处呈纤维状。用水浸泡易膨胀,膨胀后蓬松呈柔软的白色团状,输卵管直径达7毫米左右,表面凹凸不平,呈核桃纹(大脑纹)形,近透明,体积可膨胀到10-20倍。加热煮沸不溶化,手捏即散不黏手,脱水干燥后可恢复原样(也有人认为不能恢复原样),但失去光泽(也有人认为有光泽),林蛙油遇火易燃,离火自熄;燃烧时发泡,并有噼啪响声,无烟,有焦糊气味,但不刺鼻。林蛙油有特殊的油脂气味和腥味,味微甘,嚼之有滑腻感,以块大、肥厚、黄白色、有光泽、不带皮膜、无血筋和卵子者为佳。

(二)显微鉴定

林蛙油加碘酒染色后,在显微镜下呈金黄色,腺体细胞肥大,呈长椭圆形,排列整齐,细胞壁明显。靠腺体内腔一端较狭,细胞壁凸起。细胞核椭圆形,位于细胞中间稍偏向腺体内腔一面。腺体底部较宽,上端较狭窄,呈圆锥形,腺体开口呈心脏形内凹,腺体内腔较宽,整个腺体布满细小纹理。蟾蜍输卵管和林蛙油区别明显。

(三)温水试验鉴定

林蛙油在温水中迅速膨胀,5小时可增大体积10倍左右。膨大的输卵管成回旋重叠状的团块,表面不平,呈核桃纹(大脑纹)形。由于吸水多,输卵管管壁破裂,整体呈白色,质软,棉絮样、黏糊状。碎片弯曲状,粗细均匀,径约1厘米,横切面无孔隙,略有腥气。水浸12小时,体积可增大至15倍。加热煮沸不溶化,手捏不黏手。脱水干燥后可恢复原样,但失去光泽。

(四)膨胀度鉴定

膨胀度是药品膨胀性的指标,系以干燥品计算的,每1克药品在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(毫升)。操作方法:取林蛙油破碎成直径3毫米的碎块,于80℃干燥4小时,称取3份,每份0.2克分别置于三根膨胀度测定管中(全长160毫米,内径16毫米,刻度部分长125毫米,分度0.2毫升),在20-25℃条件下,每管加水25毫升,密塞,振摇,静置,开始6小时每小时振摇1次,然后静置18小时。倾去水液,读取这三个测定管内的林蛙油膨胀后体积(毫克),再静置1小时,如上述方法读书,至连续两次读书的差异不超过0.1毫克为止。各取最后一次读取的数值,按S=V(毫升)/W(克)的公式计算,分别得出三只管测定的膨胀度值,并求取平均数,即得出试验林蛙油的膨胀度。2005年版《中华人民共和国药典》规定林蛙油的膨胀度不得低于55。

()化学反应鉴定

利用某些化学试剂能与中药中的某种或某类化学成分产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应来作为鉴别真伪的手段。林蛙油的化学定性反应主要有以下几种。

1、蛋白质氨基酸类的检查

①双缩脲反应:林蛙油呈深紫红色。

②茚三酮反应:林蛙油呈深蓝紫色。

③变性反应:称取林蛙油及输卵管各0.5克,置水中浸泡至柔软(40℃,1小时),取出放入试管内,加入95%乙醇20毫升,观察变化。蟾蜍输卵管颜色变白而硬,林蛙油无此变化。

2、甾体化合物的检查

①醋酐浓硫酸反应:林蛙油颜色发生由黄-红-紫-绿褐色变化。

②三氯化锑一氯仿反应:于试管内加入50%林蛙油氯仿溶液0.2毫升,迅速加入三氯化锑仿饱和溶液2毫升,显蓝色。

③吲哚类化合物的检查:对二甲氨基苯甲醛反应:称取样品各0.1克磨碎,加5毫升甲醇侵泡1小时,过滤,将滤取液4毫升,加入二甲氨基苯甲醛固体0.1克,加硫酸4-5滴。林蛙油甲醇浸出液为深黄色。

④费林试剂(Fecling)反应:精密称取林蛙油粉末1.0克,置于三角烧杯中,加80毫升蒸馏水。烧杯口盖一凹皿,在45℃水浴中浸1小时,过滤(定量),取滤液(最后滤液量成等量)备用。取滤液2毫升置于试管中,加费林试剂1毫升,在沸水浴中加热15分钟后取出,充分冷却,用定量滤纸滤取沉淀物,置坩埚中烧灼(25℃)至恒重,称量沉淀物烧灼后的重量。林蛙油经费林反应后的沉淀量范围为生药质量的4.6%左右。

(六)色谱法鉴定

色谱鉴定法又称“层析法”,根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。色谱法反映的是中药提取物化学组成及含量情况,能定性、定量地反映中药的鉴别特征,具有分离能力强、分析速度块、定量准确等特点。目前关于林蛙油的色谱法鉴定,主要集中于定性鉴别当面,有如下两种色谱方法。

1、纸色普法

利用中药中的化学成分在特制层析用滤纸上层析发生分离、及其分离后各组分R1值的不同进行鉴别,本法师以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质成固定相,以流动相进行展开的分配色谱。所用滤纸应质地均匀、平整,具有一定机械强度,必须不含影响色谱效果的杂志,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可进行处理后再用。林蛙油的纸色谱法鉴别方法如下:

取林蛙油粉末少许,用6摩尔/升盐酸水解24小时,滤过,减压除去氢氰酸,点于新华1号滤纸上,以正丁醇:88%甲醇:水=15:3:2为展开剂(酸相)、正丁醇:2%氨水:95%乙醇=13:3:3为展开剂(碱相),以17中氨基酸标准品为对照,进行双向展开,展开后,用茚三酮试剂显色,可见相同位置上有17中氨基酸的色斑。

2、薄层色谱法

分别取林蛙油和蟾蜍输卵管粉末0.5克,加丙酮10毫升浸渍18小时,滤过即得供试液。取试液,分别点于硅胶G2CMC薄层板上,以二氯甲烷为展开剂,展距13厘米时取出,挥发干溶剂,喷以磷酸溶液(1→5)显色剂,置105℃加热10分钟后,在紫光灯下观察,林蛙油在R1值约0.3处有一绿色斑点,而对照品蟾蜍输卵管则无此绿色斑点。

(七)光谱法鉴别

林蛙油的鉴别还可以采用光谱法鉴别,可用的方法有紫外光谱法、荧光光谱法、红外光谱法。这些方法主要用于定性鉴别东北林蛙油。

3、紫外光谱法

取0.2克林蛙油药材粉末,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇各10毫升,超声提取20分钟,过滤定容至10毫升量瓶中,测定其紫外光谱。

4、荧光光谱法

取未经破碎的林蛙油少量,置紫外灯(245纳米)下观察,显棕色荧光,强度弱。筋膜显黄色荧光,强度明显。取0.1克林蛙油药材,加入50%乙醇溶液3毫升,浸渍12-24小时,过滤,收集滤液备用。将浸出液滴加于白色点滴板的凹穴中,置紫外灯(245纳米)下观察,显蓝白色荧光,强度明显。而其他对照品,如马铃薯干品,不具有类似特征。

(八)电泳法鉴别

本方法用于含有蛋白质和氨基酸类中药的鉴定,其特点是快速、准确、专属性强、灵敏度高、重视性好。关于林蛙油的电泳法主要有如下两种方法:SCR-3型稳流稳压液电仪;ZVS-100型垂直板块凝胶电泳池。试剂与凝胶的配方参照相关文献中的方法进行。取林蛙油药材粉末,加入稀释4倍的浓缩胶缓冲液和少量石英砂研磨,离心20分钟(3000转/每分钟),取上清液置冰箱中备用。取样品上清液加入等体积的40%蔗糖液混匀,用微量注射器进样。在电泳缓冲液中加入澳酚蓝指示剂示踪。电泳初始时,电流控制在15毫安,待样品进入分离胶后加大电流到25毫安,整个电泳期间维持电流强度恒定。待示踪指示剂距离前沿约1厘米时,停止电泳。取出凝胶板,先在水中漂洗,然后放入0.2%的考马斯亮蓝R250染色液中,在37℃染色1小时,再用含20%的甲醇和7%醋酸的脱色液脱色,反复更换脱色液,直至背景无色为止,然后观察林蛙油药材电泳谱带的情况。

从电泳图谱可见,东北林蛙油与对照混淆品的谱带序列茶洗明显。极易鉴别。东北林蛙有与黑龙江林蛙油之间除共有A2带外,其他谱带都明显不同,各具有自己种的专属特征带,因此用电泳技术来鉴别林蛙油是可行的、成功的。林蛙油与其混淆品的电泳图谱差异显著,并具有各自的鉴别特征带,可作为鉴别依据。

正宗林蛙油完全泡发,联体油泡发重量倍数在60倍以上;线油在80-100倍。

雪蛤油的冒充品

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黑龙江林蛙油(蛤士蟆油)

比东北林蛙油(雪蛤油)输卵管细,纯干的蛤士蟆油泡发在30-40倍

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牛蛙油,市场上最多的假油,通过散碎的形式去卖,泡发在10倍左右

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假油泡发效果图

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假油泡发效果图

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假油泡发效果图

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假油泡发之后效果图

正宗雪蛤线油泡发实验

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取1.7克雪蛤线油

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放入碗中进行泡发(水要干净,凉水即可)

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雪蛤线油腥味很小 也可以加入姜片

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泡发48小时之后 完全泡发

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称重

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去皮

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将近150倍 

此次实验为完全泡发 这根线油质量非常好,所以达到了150倍,真正的性价比就在于最后泡发的结果。以上实验选材自忠宝雪蛤,忠宝雪蛤致力于:“树立行业标杆,打造雪蛤第一品牌。”

忠宝林蛙养殖基地始建于1995年,其前身——民宝养蛙场,是我市建设的第一个东北林蛙野生驯养基地。2010年成立了铁力市忠宝林蛙养殖农民专业合作社,注册资金200万,法人赵忠宝。经过二十多年的积累和发展,忠宝林蛙养殖基地现已发展成为集东北林蛙养殖、冷水鱼养殖、技术研发、技术推广、产品加工和销售于一体的全市最大的东北林蛙养殖基地,被评为“中国东北林蛙养殖示范基地”。

合作社旗下共有9个林蛙养殖基地,现有东北林蛙放养面积1万7千公顷,饲养池水面积5万多平方米,年饲养蝌蚪可达5000万只蝌蚪,年产商品蛙(雌、雄)共20万只。

近年来,基地在实践探索的同时,与东北林业大学、哈尔滨师范大学生命科学院、中国林蛙研究所、伊春林科院等高校院所,建立了产学研合作关系,掌握了行业第一的雪蛤油鲜活提取技术,雪蛤线油品质处于全国领先地位。基地目前正在投资建设1500平米的产品研发实验室和产品加工车间,逐步扩大产品加工规模,持续加大研发力度向深加工领域发展。


(责任编辑:王国学)
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